五百二十三章 力天车间

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吴总的方案是用氯仿为溶剂，加DMAP作为催化剂，在回流温度下滴加，三碘异酞酸与氯仿的悬浊液，第一批小试探索的反应液出来了，与原工艺相比，后峰虽不理想，可是有了较大幅度的降低。优化工作交给了王正林。

随着实验细节的调整，反应液的指标慢慢地有所改善，主峰纯度达到了95%以上，吴总松了一口气，把小试工作全权交给王正林负责指导，自个有事出差杨仔药业去了。一个星期后的研发中心内部技术分析会上，王正林反馈了一个奇怪的实验现象，连续多批小试产品液相指标都符合韩国客户的质量要求，可是，收率超过理论收率一大截，达到113%，并且理化指标上呈强酸性，放置一天就会有碘冒出。

产品摩尔收率超出理论十多个百分点，又不是残留溶剂超标引起的，这事透着些古怪，经过吴总的分析，认为可能酰氯上的氮与氯化亚砜存在着某种反应，生成硫酰氨化合物，沈博士检阅了外文资料后，发现果然有生成这个结构的可能性。

反应液加碳酸氢钠中和破坏硫酰氨后再过滤烘干，经药分部延长停留时间后确认，小试得到符合韩国质量标准的产品，第二次进入到试生产阶段。

经过改进后，试生产从反应、中和与压滤都比较正常，湿料检测分析的结果，液相纯度能达到96%以上，可是，一烘干，就多了一个双酸峰与单酸峰，这是原先的工艺是在有机溶剂中析料的，现在在水中析料，三碘异酞酰氯在高温下与水反应分解生成的杂质。而小试因为料层薄、真空度高，烘干时间短，不会出现明显的分解。又是七百多千克的产品不合格。

再提高真空度试一试？王正林与程斌鸿把两台真空泵串联进行烘干，连续拉了十多个小时，真空度没什么变化，而试验的两百千克料的前峰迅速升高了。

“基本常识都不知道，也是奇了怪了，有大量的氯仿就上多级水环泵想拉高真空，氯仿也被拉到水里去了，真空度最高也只能达到氯仿与水混合的常温条件下的蒸汽压，能低蒸出水来吗？”李彪奇看不习惯，在分析会上提了几句意见。

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